基于四甲基取代胍环的四核稀土镝簇合物的慢磁弛豫

报道了2个基于四甲基取代胍环的三明治型四核稀土簇合物, [Ln₄(μ₃-OH)₄(μ₂-OH)₂(H₂O)₄(NO₃)₂(TMeQ[6])₂]·(NO₃)₄·26H₂O(Ln=Dy, 1; Ln=Tb, 2)。晶体结构分析显示2个簇合物包含2个四甲基取代胍环夹心的四核稀土立方烷结构, [Ln₄(μ₃-OH)₄]⁸⁺。磁性研究显示化合物1显示了慢磁弛豫行为。由于胍环配体可以有效的传递能量给稀土铽离子, 化合物2具有较好的发光性能。     

银杏叶化学组分群动态FTIR指纹图谱研究

比较了相同产地不同月份与相同月份不同产地银杏叶的FTIR图谱,研究了银杏叶化学组分群随气候、季节、地域等的差异而呈现出的动态分布规律。结果表明,从4月份到10月份,银杏叶内化学组分群呈现动态分布与变化,其变化在6月16日,9月1日,10月4日3个时段。5月份所采集的不同产地银杏叶的化学组分群分布基本一致。这在银杏叶药材种植质量管理规范(GAP)基地的建设、确保银杏叶原料的稳定性以及其后各类相关指纹图谱的研究及制定等方面具有重要意义。     

Synthesis, Structure and Photoluminescence of a New Cd(Ⅱ)Coordination Polymer Based on 4-(Carboxymethoxy)-benzoic Acid and 1,10-Phenanthroline Derivative

A new 1D coordination polymer, [Cd2(L1)2(L2)2]·H2O (1, H2L1 = 4-(carboxy-methoxy)benzoic acid and L2 = 2-(4-fluorophenyl)-1H-imidazo[4,5-f][1,10]phenanthroline), has been hydrothermally synthesized and characterized by elemental analysis and single-crystal X-ray diffraction. It crystallizes in triclinic, space group Pī with a = 9.985(5), b = 10.768(5), c = 12.512(5), α = 68.959(5), β = 80.354(5), γ = 79.663(5)°, V = 1227.4(10) 3, Z = 1, C56H36Cd2F2N8O11, Mr = 1259.73, Dc = 1.704 g/cm3, F(000) = 630, μ(MoKa) = 0.949 mm-1, R = 0.0261 and wR = 0.0655. The L1 anions link the neighboring Cd(II) atoms to form a 1D double chain structure. The L2 ligands are alternately located on both sides of the double chains. More interestingly, the lateral L2 ligands from adjacent double chains are paired to furnish strong π-π interactions, yielding a 2D supramolecular layer. N-H···O, O-H···N and O-H···O hydrogen bonds further stabilize the structure of 1. The luminescent property of 1 was studied in solid state at room temperature.     

Time-periodic solutions of the Einstein's field equations Ⅰ:general framework

In this paper,we develop a new algorithm to find the exact solutions of the Einstein's field equations.Time-periodic solutions are constructed by using the new algorithm.The singularities of the time-periodic solutions are investigated and some new physical phenomena,such as degenerate event horizon and time-periodic event horizon,are found.The applications of these solutions in modern cosmology and general relativity are expected.     

A New Triterpenoid Glycoside from Decaisnea Fargesii

Deculsnea./al..gesiiFranch.IsatraditionalChinesemedicinalplantwidely'distributedinChina.usedasananti-rheumaticandalltitussivedrugforalongtimeinChinesefolkmedicine'.Itsmethanolextractshowedantitunlouracidityif71)if)oagainstS:sl},HepaandEhrlichcellsanditsphytochemicalstudiesonsaponinshasreported'.Asacontinuationofthestudiesonthisplant,wepresentthespectralandchemicalevidenceofthestructureofanewdecaisosideF.Thedriedstems(2.23kg)werepercolated\vith95%EtOH.Afterremovalofthepercolatesb}evaporat…     

通过大分子单体的“点击”反应合成超支化聚苯乙烯

用一端带有一个叠氮基,另一端带有两个炔基的聚苯乙烯(PSt)大分子单体,通过"点击"化学反应,成功制备了结构规整的超支化聚苯乙烯。首先,L-天冬氨酸经过溴化和酯化两步反应得到含有两个炔基的原子转移自由基聚合(ATRP)引发剂——2-溴代琥珀酸双炔丙基酯(BPBS),然后引发苯乙烯的ATRP,并通过NaN3的取代反应把末端溴转化为叠氮基,得到AB2型大分子单体(CH≡C)2-PS-N3。这种大分子单体通过"点击"反应聚合得到超支化聚苯乙烯,根据多角度激光光散射(MALLS)测试结果,最终产物重均聚合度DPw可达53,分子量分布Mw/Mn=1.53。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定制药废水中10种抗生素

建立了一种同时测定制药废水中3类10种抗生素的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。水样用固相萃取柱富集净化,通过比较在不同的固相萃取柱和洗脱液等条件下水样中目标物的回收率,优化了前处理方法。采用Agilent C18色谱柱(75 mm×2.1 mm, 2.7 μm),以0.2%(v/v)甲酸水溶液和乙腈为梯度洗脱的流动相,在电喷雾-多反应监测模式下进行定性定量分析。实验结果表明:在0.1~1000 μg/L范围内,6种氨基糖苷类抗生素、螺旋霉素及3种氟喹诺酮类抗生素的峰面积与质量浓度的线性关系良好(r² > 0.995),方法检出限为0.07~4.37 ng/L,定量限为0.22~14.55 ng/L;目标抗生素的加标水平为0.002~40 μg/L时,平均回收率为50.4%~114.1%,相对标准偏差均不高于9.89%(n=3)。基于上述方法,对江苏省某制药厂废水中相关物质进行检测,在各废水处理单元中检出3种目标抗生素,质量浓度范围为0.46~1033.60 μg/L。该方法准确可靠、灵敏度高,适用于制药厂废水中氨基糖苷类抗生素、螺旋霉素和氟喹诺酮类抗生素的检测。     

棱镜-光栅-棱镜分光模块整体化设计及衍射特性分析

PGP模块是超光谱成像仪中重要分光器件。为了能够在制作前有效预测PGP整个系统的衍射效率分布及其衍射特性,提出了PGP整体化设计方法。从体位相全息光栅设计角度出发,结合棱镜与光栅各项参数的制约关系,编制了计算PGP整体衍射效率的分析软件,综合考察了棱镜与光栅各项参数对PGP模块衍射特性的影响,讨论了光栅布拉格波长的漂移特性,据此设计了一种用于成像光谱仪的宽波段高衍射效率PGP分光模块。模拟结果表明：棱镜1材料的色散系数越小,PGP的光谱带宽越窄;光栅布拉格波长的漂移增大了PGP模块和光栅的光谱带宽,带宽增大使光栅的角度选择性随之增大,拓宽了棱镜1材料的选择要求;棱镜1顶角、光栅的胶层厚度和相对介电常数调制度等参数是影响PGP衍射效率分布的重要因素,制作时需要精确控制。利用此方法设计的PGP分光模块在400～1 000 nm波段范围内衍射效率不低于50%,并给出具体设计参数,这对PGP制作具有一定的参考价值。     

近地高光谱成像技术对黑豆品种无损鉴别

基于近地高光谱成像技术结合化学计量学方法,实现了黑豆品种的鉴别。实验以三种不同颜色豆芯的黑豆为研究对象,采用高光谱成像系统采集380～1 030 nm波段范围的高光谱图像,提取高光谱图像中的样本感兴趣区域平均光谱信息作为样本的光谱进行分析,建立黑豆品种的判别分析模型。共采集180个黑豆样本的180条平均光谱曲线。剔除明显噪声部分之后以440～943 nm范围光谱为黑豆样本的光谱,采用多元散射校正(multiplicative scatter correction,MSC)对光谱曲线进行预处理。分别以全部光谱数据、主成分分析(principal component analysis,PCA)提取的光谱特征信息、小波分析(wavelet transform,WT)提取的光谱特征信息建立了偏最小二乘判别分析法(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA),簇类独立模式识别法(soft independent modeling of class analogy,SIMCA),最邻近节点算法(K-nearest neighbor algorithm,KNN),支持向量机(support vector machine,SVM), 极限学习机(extreme learning machine,ELM)等判别分析模型。以全谱的判别分析模型中,ELM模型效果最优;以PCA提取的光谱特征信息建立的模型中,ELM模型也取得了最优的效果;以WT提取的光谱特征信息建立的模型中,ELM模型结识别效果最好,建模集和预测集识别正确率达到100%。在所有的判别分析模型中,WT-ELM模型取得了最优的识别效果。实验结果表明以高光谱成像技术对黑豆品种进行无损鉴别是可行的,且WT用于提取光谱特征信息以及ELM模型用于判别黑豆品种能取得较好的效果。